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内标/癸氧喹酯-D5

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国家标准 动物性食品中奎诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《动物性食品中奎诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、蛋、奶等食品中奎诺酮类药物(包括癸氧喹酯)残留量的定量检测,内标法用于校正基质效应及回收率偏差。
核心检测方法 样品经提取、净化后,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分离和检测,内标法(癸氧喹酯-D5)定量。
检出限与定量限 癸氧喹酯的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标法可提高低浓度检测的准确性。
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白基质对照、加标回收样品(低、中、高浓度);
2. 内标响应值偏差需在±30%以内;
3. 回收率范围应为70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液进行提取;
2. 使用固相萃取柱净化,洗脱液氮吹浓缩;
3. LC条件:C18色谱柱,梯度洗脱;
4. MS/MS条件:多反应监测(MRM)模式,内标法定量。
特别说明 1. 癸氧喹酯-D5作为内标需在样品前处理初期加入以校正全过程损失;
2. 不同基质(如脂肪含量高的样品)需优化提取溶剂比例;
3. 方法符合欧盟EU/37/2010残留限量要求。

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