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内标/PCB-28同位素

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标准名称及标准号
GB/T 33078-2016
工业用多氯联苯(PCBs)的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
本标准适用于工业产品、环境样品及废弃物中多氯联苯(包括PCB-28等同位素标记物)的定性及定量分析,检测对象涵盖固体、液体和气体基质。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),通过同位素稀释法进行定量。内标物(如PCB-28同位素)用于校正样品前处理及仪器分析过程中的损失。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.05 μg/kg(固体基质)或0.01 μg/L(液体基质);
定量限(LOQ):0.2 μg/kg(固体基质)或0.05 μg/L(液体基质)。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样和平行样。加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。内标响应值偏差需在±30%以内。
关键实验步骤
1. 样品提取:使用正己烷-丙酮混合溶剂索氏提取或超声萃取;
2. 净化:通过硅胶柱或弗罗里硅土柱去除干扰物;
3. 仪器条件:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度280℃,离子源温度230℃;
4. 定量分析:以特征离子(如PCB-28的m/z 256)进行选择离子监测(SIM)。
特别说明
1. 内标物需在样品前处理前加入以校正全过程;
2. 高脂肪含量样品需增加净化步骤;
3. 避免使用含邻苯二甲酸酯的塑料器皿,以防交叉污染。

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