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内标/己烷雌酚d6/GB/T 21981-2008

BePure-23392

HexEStrol-d6(hexane-2.2.3.4.5.5-d6)

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标准名称及标准号

标准名称：动物源性食品中激素残留的测定液相色谱-串联质谱法
标准号：GB/T 21981-2008

适用范围

本标准适用于动物源性食品（如肌肉、内脏、乳制品等）中己烷雌酚、己烯雌酚等激素类药物的残留检测，包括使用同位素内标（如己烷雌酚-d6）进行定量的方法。

核心检测方法

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经酶解、溶剂提取、固相萃取净化后，通过色谱分离，结合同位素内标法进行定量分析，确保检测结果的准确性。

检出限与定量限

检出限：0.1 μg/kg（以基质样品计）
定量限：0.3 μg/kg（以基质样品计），需通过内标法校准标准曲线并验证线性范围。

质控样品要求

1. 空白样品：不含目标物的同类型基质样品；
2. 加标样品：空白样品中添加已知浓度的标准物质，加标回收率应满足70%-120%；
3. 平行样：每批次检测需包含至少10%的平行样，相对偏差≤15%。

关键实验步骤

1. 样品提取：使用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解样品，乙腈或乙酸乙酯提取目标物；
2. 净化：通过C18或HLB固相萃取柱净化，去除脂类及干扰物质；
3. 仪器分析：流动相梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式采集数据，内标法定量。

特别说明

1. 实验过程中需使用同位素内标（如己烷雌酚-d6）校正基质效应和回收率偏差；
2. 标准溶液需避光保存，避免反复冻融；
3. 不同基质需验证方法适用性，必要时调整提取或净化步骤。

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