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内标/米洛沙星-D3

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国家标准解读
标准名称及标准号 《食品安全国家标准 动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31658.17-2021
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中12种喹诺酮类药物残留的测定,包含米洛沙星及其同位素内标的检测。
核心检测方法 采用同位素稀释-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),内标法(如米洛沙星-D3)用于校正目标物的基质效应和回收率偏差。
检出限与定量限 所有目标物检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg(肌肉组织)和0.5 μg/kg(牛奶)。
质控样品要求 1. 空白样品添加内标回收率需在80%-120%
2. 每批次样品需包含空白对照、加标平行样和质控样
3. 内标峰面积相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后离心净化
2. 氮吹浓缩后复溶进样
3. 色谱条件:C18柱,梯度洗脱(0.1%甲酸水-乙腈)
4. 质谱采用ESI+模式,多反应监测(MRM)
特别说明 1. 米洛沙星-D3需与目标物保留时间完全匹配
2. 动物组织样品需注意磷脂干扰的去除
3. 标准溶液需现配现用,避光保存
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