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内标/米洛沙星-D3

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国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31658.5-2021
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中恩诺沙星、环丙沙星、米洛沙星等12种氟喹诺酮类药物残留量的测定。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以内标法(如米洛沙星-D3)进行定量分析,通过色谱分离与质谱多反应监测模式(MRM)确保检测特异性。
检出限与定量限 各类氟喹诺酮药物的检出限为0.3-1.0 μg/kg,定量限为1.0-3.0 μg/kg,米洛沙星的定量限为2.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、添加标准物质的阴性样品(加标浓度包括定量限、2倍定量限),回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后离心净化
2. 使用HLB固相萃取柱富集目标物
3. 氮吹浓缩复溶后用LC-MS/MS分析
4. 内标法定量(全程添加米洛沙星-D3)
特别说明 米洛沙星-D3作为内标需在样品前处理初始阶段同步加入以校正基质效应,其保留时间与目标物偏差需≤0.1分钟,同位素丰度比应符合标准物质证书要求。

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