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内标/氟虫腈-13C4

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内标/氟虫腈-13C4介绍:


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国家标准:
食品中氟虫腈残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围
适用于食品(含植物源性食品、动物源性食品)中氟虫腈及其代谢物的残留检测,内标法要求使用氟虫腈同位素内标(如氟虫腈-13C4)进行定量校正。
核心检测方法
样品经乙腈提取后,采用分散固相萃取(QuEChERS)净化,通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,内标法定量。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg,需结合内标响应值进行动态范围校准。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(加标浓度为LOQ水平及10倍LOQ),加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入氟虫腈-13C4内标溶液,乙腈提取;
2. 净化:使用PSA、C18等吸附剂去除杂质;
3. 仪器条件:C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测。
特别说明
氟虫腈-13C4作为内标需在样品提取前加入,其浓度应与目标物响应值匹配。若样品基质复杂,需优化净化步骤或采用基质匹配标准曲线。
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