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内标/磺胺-13C6

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国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31656.13-2021
适用范围 适用于猪肉、牛肉、禽肉、水产品等动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶等20种磺胺类药物残留的定量检测。
核心检测方法 1. 试样经乙腈提取后,通过C18固相萃取柱净化
2. 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测
3. 同位素内标法(磺胺-13C6)进行定量分析
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足欧盟EU/37/2010规定的最大残留限量要求。
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白基质对照
2. 加标回收率应控制在70%-120%
3. 内标响应值波动不得超出±30%
关键实验步骤 1. 样品均质后准确称取5.00 g试样
2. 加入10 mL乙腈震荡提取15分钟
3. 提取液经氮吹浓缩后复溶
4. 固相萃取柱活化与洗脱条件控制
5. 质谱参数优化(MRM模式)
特别说明 1. 磺胺-13C6需在样品前处理初始阶段同步加入
2. 注意基质效应对定量结果的影响
3. 不同动物源性基质需分别建立标准曲线
4. 实验过程需严格避光操作

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