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内标/喷布特罗-D9盐酸盐

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内标/喷布特罗-D9盐酸盐介绍:


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标准名称及标准号
国家标准《GB 31658.10-2021 食品安全国家标准 动物性食品中β-激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中β-激动剂类药物(包括喷布特罗及其同位素内标)残留量的测定。
核心检测方法
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以内标法(喷布特罗-D9盐酸盐)进行定量,通过特征离子对进行定性确认。
检出限与定量限
喷布特罗的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;内标物D9标记同位素的定量限需满足响应值偏差≤20%。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高三个浓度),加标回收率应控制在70%-120%,内标物回收率偏差≤15%。
关键实验步骤
1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解
2. 固相萃取柱净化
3. 氮吹浓缩后复溶
4. LC-MS/MS分析,内标法校准定量
特别说明
内标物喷布特罗-D9盐酸盐需在样品前处理初始阶段同步加入,用于校正提取过程中的损失;质谱分析时需监测内标的特征离子比例(m/z 304.2→203.1和304.2→185.1)。

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