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内标/马布特罗-D9盐酸盐

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国家标准解读: 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.8-2021:食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、马布特罗(需使用马布特罗-D9盐酸盐作为内标)等β-受体激动剂残留量的检测。
核心检测方法 使用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过内标法进行定量分析。样品经酶解、提取、净化后上机检测,内标物用于校正基质效应和回收率偏差。
检出限与定量限 马布特罗的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。内标物(马布特罗-D9盐酸盐)的添加浓度需与目标物定量限相匹配。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、空白添加内标样品及加标回收样品。内标回收率应控制在80%-120%,保留时间偏差不超过±2.5%。
关键实验步骤 1. 样品酶解:使用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解结合态残留物;
2. 内标添加:样品前处理前加入马布特罗-D9盐酸盐内标;
3. 固相萃取净化:采用MCX或HLB柱净化;
4. 仪器分析:梯度洗脱分离,MRM模式检测。
特别说明 马布特罗-D9盐酸盐需在样品提取前加入以保证与目标物经历相同的提取和净化过程。基质匹配校准曲线须覆盖检测范围,标准溶液需现用现配。

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