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内标/阿苯哒唑-D3

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.8-2021 食品安全国家标准 动物性食品中苯并咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中阿苯达唑等苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。阿苯哒唑-D3作为内标物用于校正样品前处理和仪器分析过程中的基质效应和回收率波动。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量。样品经乙酸乙酯提取,通过固相萃取柱净化,使用C18色谱柱分离,以多反应监测(MRM)模式检测,内标法计算目标物含量。
检出限与定量限
阿苯达唑的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。定量限需满足内标响应值与标准溶液响应值的偏差≤20%。
质控样品要求
每批次样品需同步检测空白样品、空白添加内标样品及加标质控样(LOQ、1倍MRL、2倍MRL)。加标回收率需控制在70%-120%,内标响应值相对偏差≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后称取5.0 g样品,加入同位素内标溶液,乙酸乙酯振荡提取,离心后取上清液氮吹浓缩;
2. 净化:HLB固相萃取柱活化后上样,甲醇-水淋洗,洗脱液氮吹复溶;
3. 仪器分析:流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式。
特别说明
1. 阿苯哒唑-D3需在样品提取前加入以校正提取效率;
2. 不同动物基质需进行特异性验证,避免代谢物干扰;
3. 标准明确规定当检测结果在LOQ-MRL之间时,需用基质匹配标准曲线进行准确定量。

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