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内标/磺胺硝苯-13C6

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国家标准
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱法(GB 29694-2013
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、蛋、奶等食品中磺胺硝苯等13种磺胺类药物残留量的定量检测,使用同位素内标法(如磺胺硝苯-13C6)进行校准。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后上机分析。
检出限与定量限 磺胺硝苯的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需添加空白基质加标样品,加标浓度为LOQ、2×LOQ和10×LOQ,回收率范围应为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入同位素内标溶液;
2. 乙腈振荡提取,离心后取上清液;
3. 固相萃取柱净化,氮吹浓缩复溶;
4. LC-MS/MS分析,内标法计算残留量。
特别说明 磺胺硝苯-13C6需在样品提取前加入以校正基质效应和回收率损失,避免与其他同位素内标发生交叉污染。
行业标准
标准名称及标准号 畜禽肉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB/T 20759-2006
适用范围 针对畜禽肉中磺胺硝苯等16种磺胺类药物残留的定性和定量分析,支持同位素内标法定量。
核心检测方法 LC-MS/MS结合内标校准,采用正离子模式多反应监测(MRM)。
检出限与定量限 磺胺硝苯的LOQ为2.0 μg/kg,LOD为0.5 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个空白加标质控样,平行样相对偏差≤20%。
关键实验步骤 1. 样品用磷酸盐缓冲液提取;
2. 混合阳离子交换柱净化;
3. 流动相梯度洗脱分离;
4. 质谱定性定量分析。
特别说明 标准强调内标物需与目标物保留时间一致,磺胺硝苯-13C6的保留时间偏差应≤0.1 min。

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