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内标/磺胺吡唑-13C6

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31656.1-2021 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪肉、牛肉、鸡肉、水产品等动物源性食品中磺胺吡唑等20种磺胺类药物残留量的定量测定
核心检测方法 采用同位素稀释-液相色谱串联质谱法,使用13C6标记的磺胺吡唑作为内标物进行定量校正
检出限与定量限 磺胺吡唑的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。同位素内标法定量线性范围为1.0-100.0 μg/kg
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、添加LOQ浓度标准品的阴性基质对照样品,加标回收率应控制在80%-110%
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后盐析分层
2. 使用C18固相萃取柱净化
3. 流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱
4. 质谱采集采用多反应监测(MRM)模式
特别说明 标准明确要求当样品基质效应>15%时,必须使用同位素内标法进行校正。内标物需在样品提取前加入,补偿前处理过程中的损失

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