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去甲乌药碱

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国家标准解读:GB 5009.285-2021 食品安全国家标准 食品中去甲乌药碱的测定
标准名称及标准号 GB 5009.285-2021 食品安全国家标准 食品中去甲乌药碱的测定
适用范围
适用于食品(含保健食品、中药材等基质)中去甲乌药碱的定性及定量检测,检测基质包括固体、液体及半固态样品。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过梯度洗脱分离目标物,采用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,适用于痕量分析要求。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、基质加标样品(加标浓度0.05-1.0 mg/kg)及平行样,加标回收率需控制在80%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:采用乙酸乙酯超声萃取,C18固相萃取柱净化;
2. 仪器条件:色谱柱为C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈;
3. 质谱参数:离子源为电喷雾电离(ESI+),碰撞能量优化至30-40 eV。
特别说明
1. 标准品需避光保存于-20℃,使用前需验证纯度(≥98%);
2. 复杂基质(如含油脂样品)需增加冷冻离心除脂步骤;
3. 实验室需定期进行仪器校准及方法学验证。

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