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标准物质/氟罗沙星

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国家标准: 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶中氟罗沙星等20种氟喹诺酮类药物残留量的测定。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
检出限与定量限 氟罗沙星检出限为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg(肌肉组织);牛奶基质中检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需同步进行空白对照、加标回收实验(加标浓度为定量限、1倍MRL、2倍MRL),回收率应在70%-120%之间,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后离心;
2. 上清液经正己烷脱脂;
3. 采用HLB固相萃取柱净化;
4. 氮吹浓缩后复溶进样。
特别说明 实验过程需严格控制pH值(提取时保持酸性条件);质谱监测离子对为m/z 370.1→286.1(定量离子)和370.1→352.1(定性离子)。

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