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标准物质/氨基他达拉非/TADALAFIL相关化合物

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标准名称及标准号
《GB 316XX.XX-20XX 食品安全国家标准 食品中氨基他达拉非的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围
本标准适用于食品(包括保健食品、原料及添加剂)中氨基他达拉非的定性及定量检测,检测基质包括固体、半固体和液体样品。
核心检测方法
1. 样品经甲醇-水溶液提取后,通过固相萃取柱净化;
2. 采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析,以多反应监测(MRM)模式进行定量;
3. 流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液,色谱柱为C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,适用于不同基质样品。
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品和平行样;
2. 加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点;
3. 回收率需满足80%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:粉碎后加入提取溶剂超声提取30分钟;
2. 净化:过0.22 μm滤膜后经C18固相萃取柱去除杂质;
3. 仪器分析:进样量5 μL,柱温40℃,流速0.3 mL/min。
特别说明
1. 标准溶液需避光保存于-20℃,有效期3个月;
2. 实验过程需严格控制环境温度(20-25℃)避免目标物降解;
3. 定期校验质谱仪质量精度及色谱柱分离效能。

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