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标准物质/吡唑N-去甲基西地那非

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标准名称及标准号
GB/T 22981-2008
《乳和乳制品中β-受体激动剂类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于乳、乳制品及类似基质中β-受体激动剂类兽药残留的检测,包括西地那非及其代谢物(如吡唑N-去甲基西地那非)的定性与定量分析。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):通过固相萃取技术净化样品,结合色谱分离与质谱多反应监测(MRM)模式实现目标物的高灵敏度检测。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.5 μg/kg;定量限(LOQ):1.0 μg/kg。满足痕量残留分析要求。
质控样品要求
每批次样品需包含空白基质加标样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ),回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
2. 色谱条件:以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI+),监测离子对m/z 505.2→151.1(定量离子)。
特别说明
该方法需注意基质效应对定量结果的影响,必要时采用基质匹配标准曲线校正。吡唑N-去甲基西地那非的稳定性受pH影响,需控制提取液pH在4.0-5.0范围内。

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