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二氯甲烷中3种内标同位素混标/HJ 835-2017_
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二氯甲烷中3种内标同位素混标/HJ 835-2017

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二氯甲烷中3种内标同位素混标/HJ 835-2017介绍:

介质:二氯甲烷
组分浓度
五氯硝基苯/82-68-81000(µg/mL)
屈-D12/1719-03-51000(µg/mL)
菲-D10/1517-22-21000(µg/mL)


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国家标准 HJ 835-2017 解读
标准名称及标准号 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017)
适用范围 适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定,包括六六六、滴滴涕等。检测目标物涵盖α-六六六、γ-六六六等异构体。
核心检测方法 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),使用内标法定量。样品经二氯甲烷萃取后净化,通过同位素稀释法校正基质效应。
检出限与定量限 方法检出限(MDL)范围为0.01~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.04~0.20 mg/kg,具体取决于目标物性质及基质干扰程度。
质控样品要求 每批次需包含空白样、平行样及加标回收样。加标浓度应为定量限的1~5倍,回收率需控制在70%~130%。
关键实验步骤 1. 样品萃取:二氯甲烷-丙酮混合溶剂索氏提取;
2. 净化:硅胶柱或弗罗里硅土柱去除干扰物;
3. 浓缩定容:氮吹浓缩至1 mL,加入内标混标;
4. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱,SIM模式采集数据。
特别说明 1. 实验需全程避光,防止有机氯农药光解;
2. 内标同位素混标需与目标物保留时间匹配;
3. 二氯甲烷废液按危废处理;
4. 当基质干扰严重时,需增加净化步骤或优化色谱条件。

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