二氯甲烷中3种内标同位素混标/HJ 835-2017_混标_有机类_标准物质_萘析商城

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二氯甲烷中3种内标同位素混标/HJ 835-2017

SDS140093L

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1.2mL

山冶

1000(µg/mL)

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二氯甲烷
ZHC-687507 | 见证书
JP83
ZC-24081 | ≥98%
内标
ZIV-IV-STOCK-53-125mL | HNO3 / HF

二氯甲烷中3种内标同位素混标/HJ 835-2017介绍：

介质：二氯甲烷

组分	浓度
五氯硝基苯/82-68-8	1000(µg/mL)
屈-D12/1719-03-5	1000(µg/mL)
菲-D10/1517-22-2	1000(µg/mL)

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

HJ 835-2017《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》

适用范围

适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，包括六六六、滴滴涕等持久性污染物。目标物分子量范围184~546，方法检出限0.02~0.45μg/kg。

核心检测方法

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
1. 色谱条件：DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温60℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
2. 质谱条件：EI离子源(70eV)，选择离子监测模式(SIM)，传输线温度280℃
3. 内标法定量：使用二氯甲烷中3种内标同位素混标（如⁷⁴₄-TCB、¹³C₁₂-4,4'-DDT等）校正仪器响应波动

检出限与定量限

参数	范围
方法检出限(MDL)	0.02~0.45μg/kg（按20g样品计）
定量下限(LOQ)	4倍MDL（0.08~1.8μg/kg）

质控样品要求

1. 实验室空白：每批样品（≤20个）至少1个，目标物浓度需＜LOQ
2. 基体加标：每批样品至少1个，加标回收率控制范围60%~130%
3. 内标回收率：所有样品中内标回收率需在50%~150%范围
4. 替代物回收率：样品处理前加入替代物（如四氯间二甲苯），回收率控制70%~130%

关键实验步骤

样品前处理：
1. 萃取：10g样品加入30mL丙酮-正己烷(1:1)，超声萃取10min，重复三次
2. 净化：Florisil固相萃取柱净化，用15mL正己烷预淋洗后上样，20mL乙酸乙酯-正己烷(4:6)洗脱

内标添加：
3. 上机前添加：取1mL浓缩液，精确加入20μL内标混标（二氯甲烷介质），涡旋混匀

仪器分析：
4. GC-MS分析：内标校准曲线法定量，进样量1μL，分流比10:1

特别说明

1. 内标选择原则：同位素内标需与目标物保留时间相近但质荷比不同，避免共流出干扰
2. 二氯甲烷处理：浓缩过程需防止内标挥发，水浴温度≤35℃
3. 质谱调谐：每日需用十氟三苯基磷(DFTPP)进行质谱调谐，符合EPA标准
4. 干扰消除：有机硫化物会干扰测定，需用铜粉除硫处理

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