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银杏素_481-46-9
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银杏素

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国家标准 GB/T 30486-2013《植物提取物中黄酮类化合物的测定》
标准名称及标准号GB/T 30486-2013 植物提取物中黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法
适用范围适用于银杏素等黄酮类化合物在植物提取物中的定性定量分析,包含银杏叶提取物、保健食品原料等基质
核心检测方法反相高效液相色谱法(RP-HPLC),C18色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长360nm
检出限与定量限银杏素检出限(LOD)为0.05mg/L,定量限(LOQ)为0.15mg/L(以信噪比S/N≥3和≥10计)
质控样品要求需同步测试空白样品、加标回收样品和平行样,加标回收率应控制在90%-105%,相对标准偏差(RSD)≤5%
关键实验步骤1. 样品前处理采用70%乙醇超声提取;2. 色谱柱平衡需≥30min;3. 标准曲线覆盖0.1-100mg/L线性范围
特别说明需注意流动相pH值对保留时间的影响,建议每批次检测后使用10%乙腈冲洗色谱柱≥60min
行业标准 《出口食品中黄酮类物质的测定》
标准名称及标准号SN/T 3855-2014 出口食品中黄酮类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围适用于食品基质(含保健食品)中银杏素等黄酮类化合物的确证检测,尤其适用于复杂基质中痕量分析
核心检测方法LC-MS/MS法,电喷雾电离(ESI)负离子模式,多反应监测(MRM)定量离子对为m/z 271.0→151.0
检出限与定量限方法检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg(以基质匹配标准溶液计算)
质控样品要求每20个样品需插入1个质控样,要求同位素内标法校正,内标回收率应在85%-115%范围内
关键实验步骤1. 采用SPE固相萃取净化(推荐HLB柱);2. 质谱参数优化需进行鞘气温度(300℃)和碰撞能量(22eV)校准
特别说明需注意基质效应抑制问题,要求定量采用基质匹配标准曲线,必要时进行稀释后重新进样
国家标准 GB/T 38172-2019《液相色谱仪检定规程》
标准名称及标准号GB/T 38172-2019 分析仪器性能检定通则 液相色谱仪
适用范围规范银杏素检测所用HPLC仪器的检定要求,包括泵流速精度、柱温箱精度、检测器性能等技术指标
核心检测方法流量测试:10mL量筒收集流动相;波长准确性:使用萘/蒽标准溶液验证检测器波长误差≤±2nm
检出限与定量限仪器基线噪声≤5×10-4AU,漂移≤5×10-3AU/h(UV检测器性能指标)
质控样品要求需使用萘/咖啡因混合标准溶液进行系统适用性测试,理论塔板数≥3000/m,拖尾因子≤1.5
关键实验步骤1. 泵密封性测试(压力升至40MPa保持10min下降≤0.5MPa);2. 自动进样器精度RSD≤1%
特别说明检定周期不得超过12个月,维修后需重新检定泵和检测器模块性能

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