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标准名称及标准号
《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
标准号:HJ/T 60-2000
适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
检测浓度范围为0.02~0.8mg/L,超过此范围需稀释后测定。
核心检测方法
通过酸化吹气装置将水样中的硫化物转化为硫化氢气体,用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子与对氨基二甲基苯胺在酸性条件下反应生成亚甲基蓝,于665nm波长处测定吸光度。
检出限与定量限
方法检出限:0.02mg/L
定量下限:0.08mg/L
质控样品要求
每批次至少分析1个空白样、2个平行样及1个加标回收样。
平行样相对偏差≤15%,加标回收率控制在70%~130%。
关键实验步骤
1. 水样预处理:加入磷酸酸化后立即连接吹气装置,控制氮气流速为60mL/min,吹气40min
2. 吸收处理:用2%氢氧化钠溶液吸收硫化氢气体
3. 显色反应:加入对氨基二甲基苯胺和硫酸铁铵溶液,静置10min显色
4. 比色测定:用10mm比色皿在665nm波长处测定吸光度
特别说明
1. 水样需现场固定(每升水样加1mL 2mol/L NaOH和0.5mL 1mol/L Zn(Ac)₂溶液)
2. 避免硫代硫酸盐、亚硫酸盐等还原性物质的干扰,必要时通过预蒸馏去除
3. 显色后需在30min内完成测定

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