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标准名称及标准号
HJ/T60-2000《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
适用范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定,检测范围覆盖0.01~1.50mg/L浓度区间。
核心检测方法
通过吹气酸化装置将硫化物转化为硫化氢气体,经乙酸锌-乙酸钠溶液吸收后生成硫化锌沉淀,加入酸性条件下的亚甲基蓝显色剂形成蓝色络合物,在665nm波长处进行分光光度测定。
检出限与定量限
方法检出限为0.01mg/L(以S²⁻计),定量下限为0.04mg/L。当取样体积为250mL时,实际工作曲线定量上限可达1.50mg/L。
质控样品要求
每批次样品须包含空白样、平行样和加标回收样:
1. 平行样相对偏差应≤15%
2. 加标回收率控制在80%~120%
3. 空白值不得超过方法检出限的50%
关键实验步骤
1. 吹气装置气密性检查
2. 样品酸化至pH<2并持续氮气吹脱40分钟
3. 吸收液需维持pH≥9防止硫化氢逃逸
4. 显色反应需在25±5℃条件下避光静置30分钟
5. 比色皿选择10mm光程,以超纯水作参比测定
特别说明
1. 硫代硫酸盐超过10mg/L会产生正干扰,需通过预蒸馏消除
2. 水样需现场固定并避光保存,24小时内完成分析
3. 显色后溶液在2小时内完成测定
4. 含余氯水样需先用硫代硫酸钠溶液去除

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