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标准名称及标准号

《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ/T 60-2000

适用范围

适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中硫化物的测定,检测浓度范围为0.02~1.50 mg/L。若水样中硫化物浓度过高,需稀释后测定。

核心检测方法

基于吹气酸化法分离水样中的硫化物,酸化后生成硫化氢气体,经氢氧化钠溶液吸收后与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成亚甲基蓝,在665 nm波长处测定吸光度。

检出限与定量限

方法检出限为0.02 mg/L,定量限为0.05 mg/L。当取样量为250 mL时,最低检测浓度为0.005 mg/L。

质控样品要求

每批次样品需至少包含1个空白样、2个平行样及1个加标回收样。加标回收率应控制在85%~115%,平行样相对偏差≤15%。

关键实验步骤

1. 吹气酸化:调节水样pH至酸性(建议pH≤1),通氮气吹脱硫化氢至吸收装置;
2. 吸收:用氢氧化钠-EDTA溶液吸收硫化氢;
3. 显色:加入N,N-二甲基对苯二胺及硫酸铁铵显色剂,静置30 min;
4. 分光光度测定:665 nm波长下测定吸光度,标准曲线法定量。

特别说明

1. 水样需现场固定(加NaOH和ZnAc₂)并避光保存,24 h内完成测定;
2. 亚硫酸盐、硫代硫酸盐浓度高于100 mg/L时干扰测定,需通过吹气时间控制消除;
3. 显色反应需严格控制温度和时间,显色后溶液应在1 h内完成测定。

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