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批次号:E022862b
含量:二氯乙酸0.16±0.03(mg/kg)
规格:500mL/瓶
生产日期:2025/2/21
有效期:2026/2/21
适用国标:
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1. 萃取方法:酸性条件下甲基叔丁基醚液液萃取
2. 衍生化:硫酸甲醇溶液酯化处理(55±2℃水浴2小时)
3. 检测仪器:带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪
4. 色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)
1. 空白控制:每批样品需包含实验室空白和运输空白
2. 基体加标:每20个样品至少1个基体加标样,回收率控制范围75%~125%
3. 平行样:每批样品10%平行双样测定,RSD≤20%
4. 标准曲线:相关系数≥0.995,每24小时进行曲线验证
1. 样品前处理:取250mL水样,硫酸调节pH≤0.5,加入10g硫酸钠
2. 萃取:加入5mL甲基叔丁基醚,振荡10min,静置分层
3. 衍生化:取2mL萃取液加入0.2mL硫酸甲醇溶液,55℃水浴2小时
4. 洗涤:加入2mL 10%碳酸钾溶液,振荡后取有机相进样
5. 色谱条件:进样口200℃,检测器300℃,程序升温50℃(1min)→10℃/min→150℃→5℃/min→230℃(5min)
1. 干扰消除:水样中余氯需用硫代硫酸钠去除
2. 样品保存:采集后立即加入硫酸调节pH≤2,4℃避光保存,7日内完成提取
3. 衍生控制:需监控衍生化试剂空白,防止假阳性
4. 容器要求:禁止使用塑料容器,应选用棕色玻璃瓶
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