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头孢氨苄-d5

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头孢氨苄-d5介绍:


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国家标准GB 31658.4-2021解读:动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊肌肉组织和牛奶中头孢氨苄等β-内酰胺类药物残留量的确证检测,包含同位素内标法的应用场景
核心检测方法 ① 高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
② 同位素稀释定量法(使用头孢氨苄-d5作为内标物)
③ 动态多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限 肌肉组织:LOD 0.3 μg/kg,LOQ 1.0 μg/kg
牛奶:LOD 0.5 μg/kg,LOQ 1.5 μg/kg
同位素内标定量偏差≤±15%
质控样品要求 ① 空白基质加标样品(三个浓度水平)
② 每批次检测包含10%平行样
③ 内标回收率控制在85-115%
④ 标准曲线R²≥0.998
关键实验步骤 1. 乙腈酸化提取(含0.1%甲酸)
2. PRiME HLB固相萃取净化
3. 色谱条件:C18柱(2.1×100mm,1.7μm),柱温40℃
4. 质谱参数:ESI+模式,毛细管电压3.0kV
特别说明 ① 要求同位素内标(头孢氨苄-d5)保留时间与目标物偏差<0.1min
② 需监测特征离子对:头孢氨苄-d5 m/z 352.1→158.0/152.1
③ 注意氘代试剂的稳定性验证(冻存≤-70℃)
行业标准SN/T 5221-2019解读:出口动物源食品中12种β-内酰胺类药物的测定
适用范围 进出口动物源性食品中头孢类药物的筛查检测,包含同位素内标法的质量控制要求
《中国药典》2020年版 四部通则 质谱法指导原则
特别说明 规范同位素内标物(如头孢氨苄-d5)的使用标准,要求同位素纯度≥99%,化学纯度≥95%

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