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双氟沙星盐酸盐

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双氟沙星盐酸盐介绍:


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双氟沙星盐酸盐

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国家标准 动物性食品中双氟沙星残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中双氟沙星残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、禽类肌肉、肝脏、肾脏及水产品中双氟沙星残留量的测定,定量限为1.0 μg/kg。
核心检测方法 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS):样品经酸化乙腈提取,固相萃取净化后,以C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,覆盖欧盟及我国最高残留限量(MRL)要求。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、添加低(1×LOQ)、中(2×LOQ)、高(5×LOQ)浓度的质控样,回收率范围应为70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后采用0.1%甲酸乙腈提取;
2. Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,0.22 μm滤膜过滤;
4. 流动相为0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱。
特别说明 需注意基质效应影响,建议采用同位素内标法校正;质谱参数需定期优化,确保母离子m/z 386.1→299.1(定量离子)、386.1→342.0(定性离子)的稳定性。

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