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GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于动物肌肉、内脏、水产品及乳制品中司帕沙星等喹诺酮类药物的残留检测，定量限为1.0 μg/kg，检出限为0.5 μg/kg。
采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，C18色谱柱分离，多反应监测（MRM）模式进行定性及定量分析。
每批次样品需包含空白样品、阴性对照及加标样品（低、中、高浓度），加标回收率应控制在80%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。
1. 样品前处理：均质后经乙腈提取，MCX固相萃取柱净化；
2. 色谱条件：柱温35℃，流速0.3 mL/min，进样量5 μL；
3. 质谱参数：离子源为电喷雾电离（ESI+），毛细管电压3.0 kV。
实验需避免使用含氟化物的试剂，司帕沙星对光敏感，样品处理需避光操作；若检测结果接近定量限，需通过保留时间及离子丰度比双重确认。
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