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睾酮

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睾酮介绍:


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GB 31658.26-2022 食品安全国家标准 动物性食品中皮质激素和睾酮的测定
适用范围 适用于畜禽肉、内脏、蛋类、乳制品等动物源性食品中睾酮的残留检测
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法定量
检出限与定量限 检出限0.3 μg/kg,定量限0.5 μg/kg,满足欧盟指令2003/74/EC要求
质控样品要求 每批次须包含空白基质样品、加标样品和平行样,回收率应控制在70-120%,RSD≤15%
关键实验步骤 1. 酶解处理(β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶)
2. 固相萃取净化(HLB柱)
3. 梯度洗脱程序:0.1%甲酸水溶液-甲醇体系
特别说明 需注意甲基睾酮的结构类似物干扰,要求色谱分离度R≥1.5。方法验证须包含基质效应评估
GB/T 21981-2020 动物源食品中激素多残留检测方法
适用范围 涵盖牛、猪、羊等动物肌肉及内脏中睾酮的检测,适用浓度范围0.5-50 μg/kg
核心检测方法 气相色谱-质谱法(GC-MS),采用衍生化处理(MSTFA+TMCS)
检出限与定量限 检出限0.2 μg/kg,定量限0.5 μg/kg,符合CAC/GL 71-2009标准
质控样品要求 要求全程添加D3-睾酮内标,回收率应满足80-110%,空白样品不得出现干扰峰
关键实验步骤 1. 固液萃取(乙腈提取)
2. 硅胶柱净化
3. 氮吹浓缩至干后衍生化
特别说明 强调衍生化反应温度需严格控制在70±1℃,反应时间45±2分钟
环境激素类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法
适用范围 适用于地表水、地下水和污水处理厂出水中睾酮等环境激素的检测
核心检测方法 在线固相萃取-LC-MS/MS联用技术,采用多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限 方法检出限5 ng/L,定量限15 ng/L,满足EPA 1694方法要求
质控样品要求 每10个样品须带1个现场空白和基质加标样,要求保留时间偏差≤0.1 min
关键实验步骤 1. 样品pH调节至3.0±0.2
2. Oasis HLB柱在线富集
3. 采用0.3 mL/min低流速洗脱
特别说明 强调需消除双酚A等常见干扰物,仪器调谐须达到质量数分辨率0.7 Da

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