毛地黄皂苷
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水中乙醇(乙醇体积比为1%)
LCEM502575 | 1% (v/v) ethanol in Water
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(3R)-3-羟基-1-(4-硝基苯甲氧基羧基)吡咯烷胺
CCHM706395 | >95%
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GTX2
C1922497 | ≥95%
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麦芽十糖
C1830376 | ≥95%
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丝瓜甙B
C1830069 | >95%



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GB 5009.288-2020《食品安全国家标准 食品中毛地黄皂苷的测定》
本标准适用于食品(如乳制品、植物提取物)及保健食品中毛地黄皂苷的检测,涵盖液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)技术,适用于痕量分析。
采用LC-MS/MS法:样品经甲醇提取后,通过C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)定量。
检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg,适用于复杂基质中痕量目标物的准确定量。
每批次样品需包含空白对照、基质加标样和平行样。加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
1. 样品前处理:均质后称取5 g样品,加入20 mL甲醇超声提取30 min,离心后过0.22 μm滤膜。
2. 色谱条件:流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量5 μL。
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI),负离子模式,毛细管电压3.5 kV。
实验需在避光条件下操作,避免毛地黄皂苷光解。质谱校准需使用标准品连续进样,确保响应值稳定性。复杂基质需采用基质匹配标准曲线校正基质效应。
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