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GB 5009.288-2020《食品安全国家标准 食品中毛地黄皂苷的测定》
本标准适用于食品（如乳制品、植物提取物）及保健食品中毛地黄皂苷的检测，涵盖液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）技术，适用于痕量分析。
采用LC-MS/MS法：样品经甲醇提取后，通过C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，多反应监测模式（MRM）定量。
检出限（LOD）为0.01 mg/kg，定量限（LOQ）为0.03 mg/kg，适用于复杂基质中痕量目标物的准确定量。
每批次样品需包含空白对照、基质加标样和平行样。加标回收率应控制在80%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。
1. 样品前处理：均质后称取5 g样品，加入20 mL甲醇超声提取30 min，离心后过0.22 μm滤膜。
2. 色谱条件：流速0.3 mL/min，柱温40℃，进样量5 μL。
3. 质谱参数：电喷雾离子源（ESI），负离子模式，毛细管电压3.5 kV。
实验需在避光条件下操作，避免毛地黄皂苷光解。质谱校准需使用标准品连续进样，确保响应值稳定性。复杂基质需采用基质匹配标准曲线校正基质效应。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！