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GB 2966-2013 食品安全国家标准 动物性食品中头孢类药物的测定
本标准适用于动物源性食品（如肌肉、肝脏、肾脏等）中头孢拉定等头孢类药物的残留检测，包含液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）的检测流程。
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：样品经乙腈提取，固相萃取柱净化后，通过C18色谱柱分离，以多反应监测模式（MRM）进行定量分析。
头孢拉定的方法检出限（LOD）为5 μg/kg，定量限（LOQ）为10 μg/kg，符合食品中药物残留的限量要求。
每批次样品需包含空白样品、加标空白样品（加标浓度为LOQ水平）和实际样品平行样，加标回收率应控制在70%-120%范围内。
1. 样品前处理：均质后称取5 g样品，加入乙腈提取并离心；
2. 净化：上清液经HLB固相萃取柱净化，氮吹浓缩复溶；
3. 仪器分析：流动相为0.1%甲酸水-乙腈，梯度洗脱，质谱参数需优化。
实验过程中需避免使用含β-内酰胺酶的试剂，防止头孢拉定降解；标准溶液应现配现用，-20℃避光保存不超过1个月。
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