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雌三醇

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雌三醇介绍:


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雌三醇

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GB/T 21981-2020 动物源性食品中激素多残留的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、乳制品等)中雌三醇等激素类物质的检测,涵盖定性及定量分析。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量,优化色谱分离与质谱参数以提高灵敏度。
检出限与定量限 雌三醇的检出限(LOD)为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)为0.3 μg/kg,满足痕量检测需求。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品及平行样,加标浓度应覆盖LOQ至法规限值范围,回收率需控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经酶解后乙酸乙酯提取;
2. SPE柱净化;
3. 氮吹浓缩复溶;
4. LC-MS/MS上机分析。
特别说明 需注意基质效应对检测结果的影响,建议使用同位素内标校正;实验过程需避光操作以防止目标物降解。
乳与乳制品中雌二醇、雌三醇等激素的测定
适用范围 专门针对乳及乳制品中雌三醇等激素的检测,包括液态奶、奶粉及奶酪等基质。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)结合荧光检测器,前处理采用固相萃取(SPE)技术。
检出限与定量限 雌三醇的LOD为5 μg/kg,LOQ为15 μg/kg,适用于较高浓度残留检测。
质控样品要求 每批次样品需包含至少10%的平行样,加标浓度需覆盖标准曲线中高、中、低三个水平。
关键实验步骤 1. 脂肪去除(正己烷脱脂);
2. 乙腈提取;
3. C18柱净化;
4. HPLC分离与荧光检测(λex=280 nm, λem=310 nm)。
特别说明 需严格控制色谱柱温度(30±1℃)以保持峰形稳定;荧光检测前需进行衍生化处理。
食品安全国家标准 食品中多类激素的测定
适用范围 覆盖多种食品基质(肉制品、水产品、蜂蜜等)中雌三醇、雌二醇等激素的检测。
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS),适用于挥发性衍生物的检测。
检出限与定量限 雌三醇衍生化后LOD为2 μg/kg,LOQ为5 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个质控样,空白加标回收率应≥60%。
关键实验步骤 1. 硅烷化衍生处理;
2. DB-5MS色谱柱分离;
3. 选择离子监测(SIM)模式定量。
特别说明 衍生化试剂需现配现用,避免水解失效;进样口温度不得超过300℃以防止目标物分解。

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