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GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺的测定
适用于食品（如肉制品、水产品、乳制品等）中N-亚硝基哌啶及其他N-亚硝胺类化合物的检测。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS），采用同位素内标法进行定量分析。
N-亚硝基哌啶的检出限为0.5 μg/kg，定量限为1.0 μg/kg。
需包含空白样品、加标回收样品和平行样，加标回收率应控制在70%-120%，RSD≤15%。
1. 样品经有机溶剂提取；
2. 固相萃取柱净化；
3. 氮吹浓缩至近干；
4. GC-MS分析，内标法定量。
实验过程中需避光操作，防止N-亚硝胺类化合物光解；样品前处理需严格控制酸碱条件，避免目标物降解。
HJ 809-2016 水质 挥发性N-亚硝胺类化合物的测定
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中N-亚硝基哌啶等12种挥发性N-亚硝胺的检测。
吹扫捕集-气相色谱质谱法（P&T-GC-MS），使用内标法定量。
N-亚硝基哌啶的方法检出限为0.02 μg/L，定量限为0.08 μg/L。
每批样品需至少做1个实验室空白和1个基体加标样品，加标回收率范围为60%-130%。
1. 水样直接通过吹扫捕集装置富集；
2. 热脱附后进入GC-MS分析；
3. 通过特征离子峰面积比定量。
需使用惰性材质的采样容器，避免吸附损失；吹扫气体需经严格脱水脱氧处理。
HJ 648-2013 环境空气 挥发性N-亚硝胺的测定
适用于环境空气和固定污染源废气中N-亚硝基哌啶等挥发性N-亚硝胺的检测。
高效液相色谱法（HPLC）结合紫外检测器，使用固相吸附管采样。
N-亚硝基哌啶的检出限为0.1 μg/m³（采样体积150 L），定量限为0.3 μg/m³。
每批次需分析1个全程序空白和1个平行样，相对偏差应≤20%。
1. 空气样品经XAD-2树脂吸附；
2. 二氯甲烷超声萃取；
3. 浓缩后HPLC分离检测。
采样流量需校准，避免穿透损失；实验室温度需控制在25±2℃以保证色谱分离效果。
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