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醋酸倍他米松
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GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中皮质激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊肌肉组织和肝脏中醋酸倍他米松等16种糖皮质激素类药物残留量的测定，检测基质包括肌肉组织及内脏器官。
采用同位素稀释-液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）：
1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解
2. 乙酸乙酯提取目标物
3. 通过HLB固相萃取柱净化
4. 电喷雾正离子模式（ESI+）多反应监测（MRM）
基质类别 | 检出限（μg/kg） | 定量限（μg/kg）
肌肉组织 | 0.3 | 1.0
肝脏组织 | 0.5 | 1.5
1. 每批样品需做空白对照和加标回收实验
2. 添加浓度应为定量限、1倍MRL和2倍MRL三个水平
3. 回收率范围要求60%-120%
4. 每批次检测需包含10%平行样
1. 酶解条件：37℃±1℃水浴振荡16小时±10分钟
2. 提取：加入乙酸乙酯后剧烈振荡2分钟，离心取上清液
3. 净化：HLB柱活化后上样，用5%氨水甲醇溶液洗脱
4. 浓缩：40℃氮吹至近干，乙腈-水复溶
5. 色谱条件：C18色谱柱（2.1×100mm，1.7μm），梯度洗脱
1. 需注意酶解过程的时间和温度控制精度
2. 肝脏样品需增加冷冻高速离心步骤去除脂肪干扰
3. 检测过程中应监测基质效应（要求≤±20%）
4. 需使用氘代醋酸倍他米松作为内标物进行校正
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