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醋酸倍他米松
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《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于化妆品中醋酸倍他米松等糖皮质激素的定性及定量检测。涵盖膏霜、乳液、水剂等不同基质类型。
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,通过多反应监测(MRM)模式进行检测。样品经甲醇提取后,通过固相萃取柱净化,色谱柱选用C18反相柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱。
醋酸倍他米松的检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.15 mg/kg。
每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(添加浓度接近LOQ)和质控样。回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
① 样品前处理:称取0.5 g样品,加入甲醇涡旋提取;
② 净化:通过HLB固相萃取柱,甲醇洗脱;
③ 仪器条件:柱温40℃,流速0.3 mL/min,离子源为电喷雾(ESI);
④ 定量分析:采用基质匹配标准曲线法。
醋酸倍他米松易受基质效应干扰,需使用同位素内标(如倍他米松-D5)校正。标准品溶液需避光保存于-20℃,避免反复冻融。
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