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GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中呋塞米残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏及牛奶等动物源性食品中呋塞米及其代谢物（含同位素内标呋塞米-d5）残留量的定量检测。
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），以呋塞米-d5为内标，通过梯度洗脱分离目标物，多反应监测（MRM）模式进行定量分析。
方法检出限（LOD）为0.3 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg，呋塞米-d5作为内标需满足定量限范围内信号稳定性（RSD≤15%）。
每批次样品需包含空白基质加标样品（添加浓度LOQ、2×LOQ、10×LOQ），回收率应控制在70%-120%，呋塞米-d5内标的峰面积变异系数需≤20%。
1. 样品经乙腈提取后，用C18固相萃取柱净化；
2. 氮吹浓缩后复溶，加入呋塞米-d5内标溶液；
3. 色谱柱：C18（2.1×100 mm，1.7 μm），流动相为0.1%甲酸水-乙腈；
4. 质谱监测离子对：呋塞米（m/z 329.1→285.1），呋塞米-d5（m/z 334.1→290.1）。
1. 呋塞米-d5作为内标需在样品前处理初始阶段加入以校正基质效应；
2. 标准物质纯度需≥98%，且需验证同位素丰度是否符合要求；
3. 实验过程中需避光操作，防止目标物降解。
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