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十一烷酸甲酯
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GB/T 29613-2013《含润滑剂金属材料中润滑剂含量的测定 索氏提取法》
适用于金属材料表面或内部含有的润滑剂（包括十一烷酸甲酯等酯类化合物）的定量分析。通过索氏提取法分离后，结合气相色谱法或质谱法进行检测。
采用索氏提取法提取样品中的酯类润滑剂，提取溶剂为石油醚或正己烷。提取液经浓缩后，使用气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）或气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行定性及定量分析。
GC-FID法对十一烷酸甲酯的检出限（LOD）为0.1 mg/kg，定量限（LOQ）为0.3 mg/kg；GC-MS法LOD为0.05 mg/kg，LOQ为0.15 mg/kg。
每批次样品需包含空白样品、加标回收样品和平行样。加标回收率应控制在85%-115%，相对标准偏差（RSD）≤10%。
1. 样品制备：将金属材料切割成≤1 mm颗粒；
2. 索氏提取：使用40-60 mL溶剂连续提取6-8小时；
3. 提取液浓缩至1-2 mL后用氮吹定容；
4. GC分析：进样量1 μL，分流比10:1，柱温程序从60℃升至280℃。
若样品含高温易分解润滑剂，需采用低温提取方法。实验所用溶剂需经空白验证，避免背景干扰。本标准不适用于挥发性高于十一烷酸甲酯的化合物。
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