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草甘膦
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批次号:D100851b
含量:草甘膦0.55±0.15(mg/kg)
规格:10g/袋
生产日期:2025/7/8
有效期:2027/7/8
适用国标:
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2. 衍生化:使用9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生
3. 色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
4. 质谱模式:多反应监测(MRM)模式,草甘膦衍生物特征离子对m/z 392>170/88
- 草甘膦检出限(LOD):0.01 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.02 mg/kg
注:实际定量限需通过空白基质加标实验验证
- 空白样品1个
- 空白加标样品3个(低、中、高浓度)
- 实际样品加标1个
- 标准物质平行样1个
2. 加标回收率范围:70%-120%
3. 相对标准偏差(RSD):≤15%
4. 每20个样品需插入质控样
2. 衍生化:取1mL上清液+0.5mL硼酸盐缓冲液(pH9)+0.5mL FMOC-Cl(1mg/mL),40℃反应1h
3. 净化:HLB固相萃取柱净化,5mL甲醇活化,5mL水平衡,衍生液过柱后5mL水淋洗,5mL甲醇洗脱
4. 浓缩:氮吹至近干,1mL甲醇复溶,0.22μm滤膜过滤
5. 上机分析:进样量5μL,柱温40℃
- 茶多酚干扰需通过HLB柱有效去除
- 提取后溶液需及时衍生防止降解
2. 衍生化关键控制点:
- 严格控制在pH8.5-9.5范围内
- 反应温度不超过45℃
3. 质谱维护要求:
- 每批样品后需冲洗离子源
- 每24小时需进行质量校准
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!