乙醇中脱氢乙酸
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甲醇中强力霉素
BW-SCL-TM-00041 | 1000 mg/L
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甲醇中金霉素
BW-SCL-TM-00040 | 1000 mg/L
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甲醇中四环素
BW-SCL-TM-00263 | 1000μg/mL
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甲醇中三聚氰胺
BW-OTL-HM-01554 | 100μg/mL
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正己烷中4,4’-滴滴滴
BW-NCL-HN-00023 | 100μg/mL



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的脱氢乙酸为原料,以色谱级乙醇为溶剂,采用重量法准确配制而成。脱氢乙酸(别名:脫水醋酸),英文名称:Dehydroacetic acid,CAS:520-45-6。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷藏(2~8)℃和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》
适用于白酒、配制酒等含乙醇食品基质中脱氢乙酸的含量测定。明确包含乙醇溶液样品的提取和净化要求。
气相色谱法(GC-FID):试样经酸化后,用乙醚提取脱氢乙酸,经浓缩后气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
高效液相色谱法(HPLC-UV):试样经甲醇稀释后,过滤膜直接进样,C18色谱柱分离,紫外检测器检测(293nm波长)。
气相色谱法:检出限0.003g/kg,定量限0.01g/kg
液相色谱法:检出限0.005g/kg,定量限0.015g/kg
1. 每批次样品需同步进行空白试验(乙醇基质空白)
2. 每20个样品插入1个加标回收样,加标浓度选择定量限/标准曲线中值/限量值三水平
3. 使用有证标准物质配制工作曲线,线性范围0.01~1.0mg/mL(R²≥0.999)
样品前处理(GC法):
1. 取10mL乙醇试样+1mL盐酸(1+1)酸化
2. 用20mL乙醚分两次提取,合并提取液
3. 氮吹浓缩至近干,甲醇定容至1mL
色谱条件(HPLC法):
色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm, 5μm)
流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5:95,v/v)
流速:1.0mL/min,柱温:30℃
1. 乙醇基质需稀释后进样,避免损坏色谱柱及检测器
2. 脱氢乙酸在酸性条件下稳定,前处理需控制pH≤4
3. 当使用GC法时需注意:乙醚提取液浓缩温度≤40℃
4. 含二氧化碳样品需超声脱气后再取样
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