丙酮中甲拌磷亚砜_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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丙酮中甲拌磷亚砜

BW-NCL-HA-00244

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2588-03-6

1.2mL

萘析精选

100μg/mL

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丙酮中甲拌磷亚砜介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的甲拌磷亚砜为原料，以色谱级丙酮为溶剂，采用重量法准确配制而成。甲拌磷亚砜，英文名称：Phorate-sulfoxide，CAS：2588-03-6。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以配制值作为标准值，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号	名称	标准值（μg/mL）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BW-NCL-HA-00244	丙酮中甲拌磷亚砜	100	3

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为36个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷冻（-18±3）℃和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

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食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》

适用范围

适用于植物源性食品（蔬菜、水果、谷物、茶叶等）中甲拌磷亚砜等208种农药及其代谢物的残留量检测，丙酮是标准规定的样品提取溶剂之一。

核心检测方法

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（GC-MS/MS）：

1. 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）

2. 电离方式：电子轰击源（EI）

3. 扫描模式：多反应监测（MRM）

4. 甲拌磷亚砜特征离子对：m/z 260→231（定量离子），260→199（定性离子）

检出限与定量限

1. 甲拌磷亚砜方法检出限（LOD）：0.005 mg/kg

2. 甲拌磷亚砜定量限（LOQ）：0.01 mg/kg

3. 线性范围：0.005~0.5 mg/L（相关系数R²≥0.995）

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验

2. 加标浓度：0.01、0.02、0.05 mg/kg三个水平

3. 回收率范围：70%~120%

4. 相对标准偏差（RSD）≤15%

5. 每20个样品插入1个质控样

关键实验步骤

样品前处理：

1. 提取：10g样品+20mL丙酮，振荡提取30min

2. 净化：经Envi-Carb/PSA复合固相萃取柱净化

仪器分析：

3. 气相条件：进样口温度280℃，载气恒流1.0mL/min

4. 程序升温：初温60℃（保持1min），以40℃/min升至180℃，再以5℃/min升至300℃（保持5min）

5. 质谱条件：离子源温度230℃，传输线温度280℃

特别说明

1. 甲拌磷亚砜极性较强，需严格控制丙酮含水量（≤0.5%）

2. 检测时需监控甲拌磷砜（m/z 276→247）防止共流出干扰

3. 样品需现配现测，标准工作液有效期不超过72小时

4. 含糖量高的样品需增加净化步骤防止基质效应

5. 当检测值接近定量限时需用高分辨质谱确认

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！