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乙腈中甲拌磷亚砜

BW-NCL-HB-00244

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2588-03-6

1.2mL

萘析精选

100μg/ml

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H17094-4L | for HPLC,≥99.9%,4瓶/箱

乙腈中甲拌磷亚砜介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的甲拌磷亚砜为原料，以色谱级乙腈为溶剂，采用重量法准确配制而成。甲拌磷亚砜，英文名称：Phorate-sulfoxide，CAS：2588-03-6。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以配制值作为标准值，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号	名称	标准值（μg/mL）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BW-NCL-HB-00244	乙腈中甲拌磷亚砜	100	3

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为36个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷冻（-15±3）℃和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

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国家标准解读：乙腈中甲拌磷亚砜相关检测标准

标准名称及标准号： GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》

适用范围： 适用于植物源性食品（包括蔬菜、水果、谷物等）中甲拌磷亚砜等208种农药及其代谢物残留量的定量检测。适用于乙腈提取后的样品溶液检测。

核心检测方法： 气相色谱-质谱联用法（GC-MS/MS）。样品经乙腈提取后，采用QuEChERS法净化，经DB-5MS色谱柱分离，质谱采用多反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。

检出限与定量限：

• 甲拌磷亚砜检出限(LOD)：0.005 mg/kg

• 定量限(LOQ)：0.01 mg/kg（以样品干重计）

质控样品要求：

• 每批次样品需带加标空白基质（添加浓度0.01-0.1 mg/kg）

• 回收率范围：70%-120%（低浓度加标）

• 平行样相对偏差：≤15%

• 每20个样品插入1个质控样

关键实验步骤：

1. 提取：试样加入乙腈振荡提取（含1%乙酸）

2. 净化：提取液经PSA和GCB吸附剂净化

3. 浓缩：氮吹浓缩至近干，乙腈定容

4. 仪器条件：

• 色谱柱：DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)

• 程序升温：60℃→300℃（梯度升温）

• 监测离子对：m/z 260→199（定量），260→125（定性）

特别说明：

• 甲拌磷亚砜极性较强，需确保提取溶剂乙腈含水量＜1%

• 检测时需同步监测甲拌磷砜（m/z 276→171）防止转化干扰

• 遇高色素样品需增加石墨化炭黑（GCB）用量，避免色素干扰

• 标准要求每24小时进行质谱质量轴校准

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！