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标样-乙腈中4种六六六混标_
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标样-乙腈中4种六六六混标

BY-NCL-PB-00043 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1.5mL {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 40μg/mL {{inventory}}
标样-乙腈中4种六六六混标介绍:

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的4种六六六类农药为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量法准确配制而成。

二、溯源性及定值方法  

本标准物质以配制值作为标准值,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号名称CAS标准值(μg/mL)相对扩展不确定度(k=2)(%)
BY-NCL-PB-00043α-六六六319-84-6406
β-六六六319-85-7406
γ-六六六58-89-9406
δ-六六六319-86-8406

标准值的不确定度主要由定值、均匀性稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.5mL/支移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷藏(2~8℃)和避光条件下贮存。

3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。



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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中六六六(α-666, β-666, γ-666, δ-666)等208种农药残留的定性和定量分析
核心检测方法
1. 样品提取 乙腈振荡提取,QuEChERS方法
2. 净化方式 PSA和GCB吸附剂分散固相萃取
3. 仪器分析 气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS),DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
检出限与定量限
六六六异构体 检出限(LOD):0.001-0.003 mg/kg
定量限(LOQ) 0.003-0.010 mg/kg(满足我国GB 2763限量要求)
质控样品要求
空白加标 每批次≥5%样品数,回收率需控制在70%-120%
平行样 ≥10%样品数,相对偏差≤20%
标准曲线 5点校准(含LOQ浓度),相关系数R²≥0.995
关键实验步骤
1. 样品制备 均质后称取10g样品,加入10mL乙腈振荡提取
2. 净化 提取液加入50mg PSA + 50mg C18 + 7.5mg GCB,离心后取上清液
3. 浓缩 40℃氮吹至近干,乙腈定容至1mL
4. GC-MS分析 进样口温度:250℃;程序升温:初温60℃(保持1min),以40℃/min升至170℃,再以5℃/min升至280℃(保持5min)
特别说明
1. 六六六异构体分离 需确保δ-666与γ-666色谱峰分离度≥1.0
2. 基质效应 高油脂样品需增加冷冻除脂步骤(-20℃静置2h)
3. 质谱确认 定性需同时满足保留时间偏差≤0.1min及特征离子丰度比偏差≤20%

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