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水质砷

BY-OT-OW-00035

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20mL

萘析精选

9.92μg/L

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水质砷介绍：

本环境标准样品按照GB/T15000系列《标准样品工作导则》(等同采用ISO指南31、34和35等)及GB/T15481 (等同采用ISO/IEC17025) 的有关要求进行生产和定值，主要用于环境监测及相关分析测试中方法评价、质量控制、能力验证和技术仲裁。

一、溯源性及定值方法

本环境标准样品由多家实验室采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，测定结果经统计剔除离群值后测定总均值确定标准值，以实验室间再现性标准偏差评定不确定度，通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

二、特性量值及不确定度

编号	名称	标准值（μg/L）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BY-OT-OW-00035	水质砷	9.92	6

标准值的不确定度主要由纯品纯度、称量、定容、均匀性及稳定性等不确定度分量合成。

三、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为24个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

四、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，包装规格20mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：常温运输，运输时应避免挤压、碰撞；常温（20±3℃）和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

本标准物质应按照以下方法稀释后使用：临用前小心打开安瓿瓶，用清洁干燥的移液管从安瓿瓶中准确移取10.0mL标准溶液，至250mL容量瓶中，使用1%硝酸准确稀释到刻度，充分混匀后使用。

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生活饮用水标准检验方法金属指标

适用范围	适用于生活饮用水及其水源水中砷的测定，包含二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、氢化物原子荧光法、原子吸收光谱法等多种方法
核心检测方法	1. 氢化物原子荧光法：样品经酸消解后，在酸性介质中被还原生成砷化氢气体 2. 二乙氨基二硫代甲酸银法：砷化氢与银盐反应生成红色胶体银 3. 原子吸收光谱法：通过石墨炉原子化测定砷含量
检出限与定量限	• 原子荧光法：检出限0.1μg/L，定量限0.3μg/L • 分光光度法：检出限1.0μg/L，定量限3.3μg/L • 原子吸收法：检出限0.5μg/L，定量限1.7μg/L
质控样品要求	1. 每批次样品需带空白对照 2. 每20个样品插入1个质控样 3. 质控样浓度应覆盖标准曲线中段 4. 加标回收率控制在85%-115% 5. 平行样相对偏差≤10%
关键实验步骤	1. 样品预处理：水样加硝酸酸化至pH<2保存 2. 消解处理：含有机物水样需硝酸-硫酸加热消解 3. 还原反应：加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂 4. 氢化物发生：在酸性介质中用硼氢化钾还原 5. 检测：根据选定方法进行光谱测定
特别说明	• 总砷检测需将不同价态砷转化为统一形态 • 硫化氢干扰需通过醋酸铅棉去除 • 消解过程需在通风橱进行 • 高盐样品需进行基体匹配

水质砷的测定原子荧光法

适用范围	适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定，特别适用于痕量砷分析
核心检测方法	1. 盐酸介质中经硫脲-抗坏血酸预还原 2. 硼氢化钾作为还原剂产生砷化氢 3. 氩氢火焰中原子化 4. 特制砷空心阴极灯激发原子荧光
检出限与定量限	• 方法检出限：0.3μg/L • 测定下限：1.2μg/L • 线性范围：0~50μg/L
质控样品要求	1. 每批样品需带2个空白 2. 校准曲线相关系数≥0.999 3. 连续校准验证相对误差≤10% 4. 每10个样品做1个平行样 5. 质控样测定值应在证书值不确定度范围内
关键实验步骤	1. 样品保存：立即加盐酸酸化至pH≤2 2. 还原处理：加入5%硫脲-抗坏血酸混合液 3. 仪器优化：调节原子化器高度、载气流量 4. 氢化物发生：严格控制硼氢化钾浓度(1.5%) 5. 荧光值测定：读取稳定峰值荧光强度
特别说明	• 特别注意锑的干扰消除 • 高浓度样品需稀释避免记忆效应 • 硝酸残留会显著抑制荧光信号 • 反应系统需定期清洗除汞

水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法

适用范围	适用于地表水、地下水、饮用水、海水及废水中砷及其他64种元素的同步测定
核心检测方法	1. 样品经硝酸酸化后直接进样 2. 氩等离子体离子化 3. 四极杆质谱分离检测 4. 选择砷质量数75进行定量分析
检出限与定量限	• 方法检出限：0.09μg/L • 测定下限：0.36μg/L • 线性范围：0~100μg/L
质控样品要求	1. 每批样品带试剂空白和过程空白 2. 内标回收率控制在85%-115% 3. 采用铟(115In)或锗(72Ge)作为内标 4. 每20个样品后校准验证 5. 季度交叉验证不同方法结果
关键实验步骤	1. 样品前处理：0.45μm滤膜过滤 2. 酸化处理：加入1%硝酸 3. 内标加入：上机前添加混合内标液 4. 仪器调谐：优化质谱分辨率 5. 干扰校正：监测氩氯干扰(40Ar35Cl+)
特别说明	• 特别注意氯离子干扰问题 • 高盐样品需稀释或采用碰撞反应池 • 需监控砷的氧化物干扰 • 定期清洗雾化室和采样锥

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