固废中12种重金属分析质控样HJ 766-2015
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1. 基本信息
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发布日期:2015-12-04
实施日期:2016-01-01
Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Pb
检测浓度范围:0.05mg/kg~100mg/kg(固体基质)
前处理要求:
• 固体样品:硝酸+氢氟酸微波消解
• 浸出液样品:硝酸酸化后直接测定
仪器参数:RF功率1150~1550W,载气流量0.8~1.2L/min
• 每批次至少分析1个空白样品
• 每20个样品插入1个平行样
• 每批样品须带质控样(CRM)
质控样要求:
• 使用经认证的固体废物基体标准物质
• 浓度范围应覆盖实际样品浓度
• 相对偏差应控制在±20%以内
• 固体样品粉碎过100目筛
• 称取0.2g(精确至0.1mg)加入消解罐
• 加入6mL HNO₃+2mL HF
2. 微波消解程序:
• 升温阶段:20min升至180℃
• 保持阶段:180℃维持30min
3. 仪器分析:
• 使用内标法(推荐Rh、Re内标)
• 每批样品建立新的校准曲线(r≥0.995)
• 每10个样品插入校准点验证
• 采用碰撞反应池技术消除多原子离子干扰
• 钡(Ba)需监测135和137质量数
注意事项:
• 含汞样品需单独处理(防止记忆效应)
• 氢氟酸消解后必须用硼酸络合
• 高盐样品需稀释至TDS<0.2%
方法验证:
首次使用需进行全程序空白、加标回收(80~120%)
和方法验证样品测试(相对误差≤25%)
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