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标准物质/褪黑素-[d4]/精确称量_66521-38-8
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标准物质/褪黑素-[d4]/精确称量

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国家标准:《食品中褪黑素的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 5009.296-2023《食品中褪黑素的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于食品(如保健食品、乳制品等)中褪黑素及其同位素标记物(如褪黑素-[d4])的定量检测,采用内标法进行校准。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以同位素稀释技术消除基质干扰,内标为褪黑素-[d4],外标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05 μg/kg,定量限(LOQ)为0.2 μg/kg,需通过标准曲线验证线性范围(0.2~50 μg/kg)。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)及实际样品平行实验,加标回收率应在80%~120%,RSD<10%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:酶解后乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
2. 色谱条件:反相C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;
3. 质谱参数:ESI+模式,多反应监测(MRM)定量离子对。
特别说明 1. 标准物质褪黑素-[d4]需避光保存,使用前验证纯度≥98%;
2. 基质效应需通过空白样品加标实验评估,必要时调整净化步骤;
3. 实验过程需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求。

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