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标准物质/异烟肼-[d4]/精确称量

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国家标准GB/T 20747-2020 与异烟肼-[d4]相关的检测方法
标准名称及标准号 GB/T 20747-2020 《畜产品中硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类及异烟肼类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中异烟肼及其同位素内标(如异烟肼-[d4])的残留量检测。
核心检测方法 使用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),异烟肼-[d4]作为内标物校正基质效应和回收率。
检出限与定量限 异烟肼的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。
质控样品要求 需包含空白样品、阴性样品加标(LOQ、1×MRL、2×MRL浓度)及平行样,加标回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙酸乙酯提取;
2. 氮吹浓缩后复溶;
3. 加入异烟肼-[d4]内标;
4. 液相色谱分离(C18色谱柱);
5. 质谱多反应监测(MRM)模式检测。
特别说明 异烟肼-[d4]需避光保存于-20℃,开封后需验证稳定性;基质效应应通过内标法校正,目标物与内标的保留时间偏差需≤2.5%。

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