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标准物质/2-吡啶甲酸-[d4]/精确称量

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标准物质/2-吡啶甲酸-[d4]/精确称量介绍:


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标准名称及标准号
GB/T 32465-2015 化学试剂 高效液相色谱法通则
适用范围
适用于采用高效液相色谱法(HPLC)对化学试剂(如2-吡啶甲酸及其同位素标记物)的定性定量分析,涵盖标准物质称量、仪器条件设置及数据处理。
核心检测方法
采用反相色谱柱(C18或等效),流动相为甲醇-水或乙腈-水梯度洗脱,紫外检测器(波长254 nm)或质谱联用(LC-MS),内标法或外标法定量。
检出限与定量限
检出限(LOD)≤0.1 μg/mL,定量限(LOQ)≤0.5 μg/mL。需通过标准曲线法验证线性范围(0.5-100 μg/mL)。
质控样品要求
每批次需包含空白样品、标准曲线样品(至少5个浓度点)及加标回收样品(加标浓度为中值浓度)。回收率需控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤
1. 精确称取标准物质(万分之一天平),溶解于甲醇或乙腈;
2. 流动相脱气处理;
3. 进样前色谱柱平衡至少30分钟;
4. 每10个样品插入质控样验证系统稳定性。
特别说明
同位素标记物(如[d4]标记)需注意同位素纯度≥98%,避免同分异构体干扰。实验过程中需避光保存标准溶液,避免多次冻融。

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