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标准物质/别胆酸_2464-18-8
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标准物质/别胆酸

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标准名称及标准号
GB 5009.XXX-202X 食品安全国家标准 食品中别胆酸的测定
适用范围
本标准适用于食品(如乳制品、肉类、保健食品等)中别胆酸的定性及定量分析,检测对象包括原料、半成品及成品。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经甲醇提取、固相萃取净化后,经C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.2 mg/kg。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白样品、加标回收样品及质控标准品;
2. 加标回收率应控制在80%-120%,RSD≤15%;
3. 质控标准品浓度需覆盖实际样品浓度范围。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取2 g样品,加入10 mL甲醇超声提取30 min,离心后取上清液;
2. 净化:提取液经C18固相萃取柱净化,用5 mL甲醇洗脱;
3. 仪器分析:流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;
4. 数据采集:监测离子对为m/z 407.2→343.1(定量离子)和407.2→299.0(定性离子)。
特别说明
1. 实验过程中需避免使用塑料制品,防止邻苯二甲酸酯类物质干扰;
2. 标准溶液需现配现用,避光保存;
3. 若样品基质复杂,可适当调整固相萃取柱类型或洗脱条件。

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