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基体/黄瓜中甲拌磷、毒死蜱_
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基体/黄瓜中甲拌磷、毒死蜱

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于黄瓜等植物源性食品中甲拌磷、毒死蜱等有机磷类农药残留量的测定。
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS),通过样品提取、净化、浓缩后上机分析,利用保留时间和特征离子定性定量。
检出限与定量限 甲拌磷检出限0.005 mg/kg,定量限0.01 mg/kg;毒死蜱检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、基质加标样品(加标浓度为定量限水平),加标回收率应在70%-120%之间。
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈提取;
2. 采用QuEChERS法净化;
3. GC-MS分析时需优化离子源温度及色谱柱程序升温条件。
特别说明 黄瓜基质需注意色素干扰,建议增加净化步骤;甲拌磷易分解,需避光保存并尽快分析。
国家标准解读
标准名称及标准号 GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于黄瓜等果蔬中甲拌磷、毒死蜱等农药多残留的筛查和定量分析。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用多反应监测(MRM)模式,提高检测灵敏度。
检出限与定量限 甲拌磷检出限0.003 mg/kg,定量限0.01 mg/kg;毒死蜱检出限0.005 mg/kg,定量限0.015 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品至少插入1个基质匹配标准品,连续进样中标准曲线响应偏差需≤20%。
关键实验步骤 1. 乙腈提取后盐析分层;
2. 采用C18色谱柱分离;
3. 质谱参数需优化碰撞能量及去簇电压。
特别说明 毒死蜱需监测两对离子对以提高定准确性;方法适用于同时检测多种农药残留。
行业标准解读
标准名称及标准号 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
适用范围 黄瓜等蔬菜中有机磷类(甲拌磷、毒死蜱)农药残留的快速筛查。
核心检测方法 气相色谱法(GC-FPD),前处理采用振荡提取和弗罗里硅土柱净化。
检出限与定量限 甲拌磷检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg;毒死蜱检出限0.02 mg/kg,定量限0.05 mg/kg。
质控样品要求 每批次需做双平行样,相对偏差应≤15%;标准曲线相关系数≥0.995。
关键实验步骤 1. 样品用丙酮-石油醚混合溶剂提取;
2. 弗罗里硅土柱净化;
3. GC-FPD检测时需定期更换色谱柱头衬管。
特别说明 适用于常规实验室设备,但灵敏度低于质谱法;毒死蜱需注意与相邻色谱峰分离度。

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