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标准物质/甲醇中丙戊酸_99-66-1
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标准物质/甲醇中丙戊酸

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标准名称及标准号
GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中丙戊酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织及牛奶等样品中丙戊酸残留量的定性及定量检测,检测基质涵盖生物样本及含甲醇溶剂的提取体系。
核心检测方法
采用液液萃取结合固相萃取(SPE)前处理,以甲醇作为提取溶剂,通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分离与检测,内标法定量。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg,满足痕量残留分析要求。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标回收样品及平行样,加标浓度覆盖LOQ至10倍LOQ范围,平行样比例≥10%,回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤
1. 样品粉碎后加入甲醇涡旋提取;
2. 离心后取上清液经HLB固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶于流动相;
4. LC-MS/MS分析,监测离子对m/z 143.1→143.1(定量)及m/z 143.1→85.0(定性)。
特别说明
实验需全程避光操作,标准物质纯度需≥98%;甲醇提取液需现配现用;质谱参数需定期校准,确保质量精度偏差<0.05 Da。

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