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基体/猪肉粉中磺胺间甲氧嘧啶的测定_1220-83-3
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基体/猪肉粉中磺胺间甲氧嘧啶的测定

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国家标准解读：动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定（）
标准名称及标准号 《食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱法》
标准号：GB 29694-2013
适用范围 适用于猪肉、猪肝等动物源性食品中磺胺间甲氧嘧啶（CAS:1220-83-3）等20种磺胺类药物残留的定量检测，方法检出限为5 μg/kg，定量限为10 μg/kg。
核心检测方法 高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）：
1. 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）
2. 流动相：乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
3. 检测波长：270 nm
检出限与定量限 1. 方法检出限（LOD）：5 μg/kg（以猪肉基质计）
2. 方法定量限（LOQ）：10 μg/kg（需满足信噪比≥10）
质控样品要求 1. 空白样品：同批次未检出目标物的猪肉基质
2. 加标样品：添加浓度应为LOQ、2×LOQ和10×LOQ三个水平
3. 平行样：每批次检测至少包含10%平行样，相对偏差≤15%
关键实验步骤 1. 样品前处理：取5 g均质样品，用乙酸乙酯提取，氮吹浓缩
2. 净化：过0.22 μm有机系滤膜后进样
3. 色谱条件：柱温30℃，流速1.0 mL/min，进样量20 μL
特别说明 1. 基质效应：猪肉粉需进行基质匹配标准曲线校准
2. 干扰排除：检测前需确认色谱峰分离度（R≥1.5）
3. 标准品要求：磺胺间甲氧嘧啶标准品纯度≥98%

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