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基体/鱼肉中磺胺甲基嘧啶_
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基体/鱼肉中磺胺甲基嘧啶

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国家标准解读: 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 29706-2013《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鱼肉、畜禽肌肉、内脏等动物源性食品中磺胺甲基嘧啶等20种磺胺类药物残留量的定量测定。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用乙腈提取、正己烷脱脂、MCX固相萃取柱净化等前处理步骤。
检出限与定量限 磺胺甲基嘧啶的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,满足我国及欧盟最大残留限量(MRL)要求。
质控样品要求 每批次需包含阴性样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及标准物质质控样,加标回收率应为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈振荡提取
2. 正己烷液液分配脱脂
3. MCX柱净化(依次用甲醇、水活化,上样后用水、甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱)
4. 氮吹浓缩后定容上机分析
特别说明 1. 需关注基质效应对定量结果的影响,必须使用基质匹配标准曲线
2. 实验过程中应避免使用磺胺类抗生素污染的器具
3. 固相萃取柱需预先进行洗脱效率验证

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